谓重结晶,就是利用溶质在溶剂的溶解度在不同温度下存在较大的差异,从而对物质进行提纯的手段。
大多数物质的溶解度随温度增加而增加,那么选择一种溶剂,使溶质在常温下的溶解度非常低,而在高温下溶解度非常高,并在回流温度下形成溶质饱和溶液,接着缓慢降温,使溶质析出,微量的杂质会溶于溶剂,就可得到纯净的溶质。
重结晶的装置比较简单,就是一个烧瓶加上一个球形冷凝器,许很快搭好。
他加入了全部的反应产物,最开始只加少量的乙酸酐,然后搅拌升温至160摄氏度,回流一段时间,根据剩余固定的量,判断接下来添加的乙酸酐的量,直至所有固体产物刚好被溶解为止。
这是一个技术活,许记得之前做《有机化学实验》的时候,涉及到重结晶的实验,那时候用的溶剂是乙醇,溶质他忘了。
有位同学比较急躁,乙醇溶剂加多了,怎么降温溶质都不析出……然后选择再加点溶质进去,结果溶质又加多了……那就再加点溶剂,结果溶剂又加多了,再加溶质……反复循环,本来预计得到1克重结晶的产物,他愣是做出了5克多……
那时候的原料是无限的,溶剂加多了可以用补充溶质,而现在许的产物是有限的,一旦加多了,要么重新合成一锅,补充产物的量,要么就只能用蒸馏的方法把溶剂去除掉,这可是140摄氏度沸点的乙酸酐,关键还有味道,太过麻烦。
乙酸酐这个醋味道实在是有点冲,许
294 “帽子”与人脉(求订阅)(4/6)