照“自下而上,从左到右”的顺序搭设装置。
左下方是油浴锅,上面用铁夹固定一个蒸馏烧瓶;
蒸馏烧瓶上方用带支管口的玻璃管连接,玻璃管间插入一根温度计,直插进入蒸馏烧瓶液面,但不触及瓶壁;
支管口向右连接一个冷凝管,冷凝管上以“下进上出”的方式接通冷凝水同时斜向下连接一个加装支管口的牛角管;
牛角管下方连接一个小的烧瓶作为接液瓶,牛角管的支管口连接机械泵,用来提供真空氛围。
搭设完毕,开始减压蒸馏实验。
打开冷凝水,自来水的液流在冷凝管路缓缓的流动。
打开机械泵,体系的真空度降低,环丁砜的沸点随之降低。
设定油浴锅的温度为之前的反应温度,也就是185摄氏度,这个温度下,环丁砜一时半会也不会分解。
蒸馏烧瓶内的温度计检测溶液的实时温度,正在稳步上升。
之后,就要等待环丁砜的蒸气裹挟着反应产物从蒸馏烧瓶出来,在冷凝管处变为液体,然后在重力的作用下沿着冷凝管、牛角管,进入接液瓶。
许预测整个蒸馏的过程会比较缓慢。
一方面,这步反应的反应物量比较多,涉及近10克的反应,因此之前一共加了足足50毫升的环丁砜溶剂,而蒸馏过程,通常都是一滴一滴的出来,一滴水也就是004-005毫升左右的体积,其他种类的液体,每滴液滴的体积量级也在这个
295 想想还挺刺激(求订阅)(4/8)